實驗室冷凍干燥機的操作通常包括以下幾個步驟,這些步驟可能因設備型號和具體應用場景的不同而有所差異,但總體流程大致相似:
一、準備工作
1.檢查設備:使用前,檢查冷阱、接水盤是否清潔,真空泵是否加好真空泵油。同時確保凍干室所有閥門處于關閉狀態。
2.放置樣品:將預處理好的樣品均勻擺放在物料盤中,厚度一般不超過1cm,然后將物料盤放入凍干架上。確保樣品不超過容器體積的三分之一,以保證凍干效果。
二、設置參數
1.接通電源:打開儀器左側電源總開關。
2.設置溫度:根據樣品特性,通過屏幕界面設置冷凍溫度、升華溫度等參數。一般冷凍溫度建議設為-40℃至-50℃。
3.準備預凍:將溫度傳感器放置在物料盤中,以測定物料的溫度。然后將凍干架放入冷阱中,蓋好保溫蓋。
三、啟動運行
1.預凍階段:點擊“制冷機”按鈕,開始預凍。預凍時間通常為4小時左右,直至樣品凍結。
2.升華階段:預凍完成后,將凍干架從冷阱中取出(對于某些設備,可能需要在冷阱上方進行干燥),罩上玻璃罩,擰緊排水充氣閥門。然后點擊屏幕上“真空計”按鈕,待屏幕顯示真空度為一定值(如110KPa)后,點擊“真空泵”按鈕開啟真空泵。真空度迅速下降,至一定范圍(如≤10Pa)內為正常,此時干燥正式開始。
3.監控過程:在干燥過程中,需通過屏幕界面監控樣品曲線和真空度等指標,確保干燥過程順利進行。

四、完成后處理
1.關閉真空泵:查看樣品曲線,目測樣品已干燥后,先打開排水充氣閥,然后點擊“真空泵”按鈕,停止真空泵運行。
2.取出樣品:取下玻璃罩,從凍干架上取出物料盤,將盤中樣品小心取出并包裝。
3.關閉設備:點擊“制冷機”按鈕,關閉壓縮機。然后關閉總電源開關,拔下電源插頭和真空泵插頭。
4.清理設備:用軟布擦拭冷阱、凍干架、托盤及玻璃罩等部件,保持設備清潔。
五、注意事項
1.操作規范:操作人員需仔細閱讀使用說明書,并經過培訓合格后方可進行操作。
2.安全操作:禁止頻繁開關總電源和制冷機,制冷機停電后再啟動需等待一定時間(如3分鐘)。在操作過程中,注意緩慢通氣,避免損壞真空傳感器。
3.設備維護:定期清潔設備內壁、管道等部件,防止雜質積累。定期檢查真空泵的運行狀態和真空泵油的液位及品質。
4.使用環境:確保實驗室冷凍干燥機使用環境溫濕度適宜(如溫度保持在10℃-30℃之間,相對濕度≤80%),且設備距離墻體保持一定距離(如>30cm),以避免導電塵埃、爆炸性、腐蝕性氣體及強電磁場干擾。
遵循上述步驟和注意事項,可以確保實驗室冷凍干燥機的正確操作和安全使用。